گزارش کار آزمایش تعیین غلظت Ca2+ با روش تیتراسیون فتومتری

گزارشکار آزمایش تعیین غلظت Ca2+ با روش تیتراسیون فتومتری- آزمایشگاه شیمی تجزیه دستگاهی

درزیر بخش های مهم از آزمایشگاه شیمی تجزیه دستگاهی-آزمایش تعیین غلظت Ca2+ با روش تیتراسیون فتومتری آورده شده است:

تئوری

به طور کلي هر روش يا دستگاهي که به بررسي برهم‌کنش نور با ماده بپردازد به روشهاي اسپکتروسکوپي يا طيف سنجي مربوط مي‌شود. روشهاي اسپكتروفوتومتري بسيار گسترده‌اند و در هر روش به بررسي برهم‌کنش يک بخش از نور يا امواج الکترومغناطيس با ماده پرداخته مي‌شود.

براي اندازه‌گيري کمي با اسپكتروفوتومتري، در ابتدا بايد يک منحني کاليبراسيون رسم گردد. برای مثال چنانچه بخواهيم از اسپکتروسکوپي UV-Vis براي اندازه‌گيري غلظت يک يون ماننديون آهن III استفاده کنيم، بايد در ابتدا چند محلول معلوم از اين يون تهيه شود و منحني غلظت بر حسب ميزان جذب براي اين يون رسم گردد.

اين منحني کاليبراسيون نام دارد. سپس با اندازه‌گيري ميزان جذب نمونه مجهول و بر اساس منحني کاليبراسيون مي‌توان به غلظت نمونه مجهول پی برد. يک دستگاه اسپکتروفتومتر فرابنفش–مرئي شامل يک منبع نوري،

يک تکفام‌ساز و يک آشکارساز است. ١) منبع نوري بیشتر يک لامپ دوتريم است که در ناحيه فرابنفش طيف الکترومغناطيسي تابش مي‌کند.

لامپ تنگستن، براي طولهاي موجهاي ناحيه مرئي از طيف الکترومغناطيسي به کار مي‌رود. ٢) تکفام‌ساز يک شبکه پراش است و نقش آن، پخش کردن پرتو نوري به طول موجهاي تشکيل‌شده از آن است.

مجموعه‌اي از روزنه‌ها، طول موج مورد نظر را بر روي سلول نمونه متمرکز مي‌سازند. ٣) آشکارساز: نوري که از درون سلول نمونه مي‌گذرد، به آشکارساز مي‌رسد و در آن جا شدت نور عبوري (I) ثبت مي‌شود. آشکارساز، بیشتر يک لوله تکثيرکننده فوتون است،

ولي در دستگاههاي جديد از فتوديودها نيز استفاده مي‌شود. در يک دستگاه دو پرتوي، نور ساطع‌شده از منبع نوري به دو پرتو تقسيم مي‌شود: پرتو نمونه و پرتو شاهد. وقتي نمونه‌اي در مقابل پرتو شاهد نباشد،

نور آشکار شده معادل شدت نور ورودي به نمونه است.(I¬0) سلول نمونه بايد از ماده‌اي ساخته شده باشد که نسبت به تابش الکترومغناطيس به کار رفته، شفاف باشد. سلولهاي به کار رفته براي ناحیه مرئي طيف الکترومغناطيس، از جنس شيشه يا پلاستيک هستند. اما براي طيف‌گيري در ناحيه فرابنفش نمي‌توان از شيشه يا پلاستيک استفاده کرد، زيرا نور فرابنفش را جذب مي‌کنند. در عوض، از سلولهايي از جنس کوارتز بايد استفاده شود که تابش اين ناحيه را جذب نمي‌کنند.

محدودیت دستگاه شرح داده شده: دستگاهي که شرح آن رفت، فقط براي کار در يک طول موج مناسب است؛ اگر طيف جامعي مورد نظر باشد، به يک سيستم مکانيکي جهت چرخش تکفام‌ساز و پویش تمامي طول موجها نیاز خواهد بود. اين نوع سيستم آهسته کار مي‌کند و بنا بر اين، زمان قابل توجهي براي ثبت يک طيف مورد نياز است.  

اسپکتروفتومترهاي جديد تغيير جديد در راستاي بهبود کيفيت اسپکتروفتومترهاي قديمي، ساخت اسپکتروفتومترهاي رديف ديودي است. يک رديف ديود، شامل مجموعه‌اي از آشکارسازهاي فوتوديود است که در کنار يکديگر بر روي يک بلور سيليسيم قرار گرفته‌اند.

هر ديود، برای ثبت نوار باريکي از طيف طراحي شده است. اين ديودها به گونه‌اي به يکديگر مربوط شده‌اند که سراسر طيف در يک زمان ثبت مي‌شود. اين نوع آشکارساز هيچ قسمت متحرکي ندارد و مي‌تواند طيفها را به‌ سرعت ثبت کند. افزون بر اين، خروجي آن به يک رایانه داده می‌شود که می‌تواند به پردازش داده‌ها بپردازد. ولی از آنجایی که شمار فتوديودها محدودند، بنا بر این قدرت تفکيک اندکی کاهش مي‌یابد.

البته استفاده از روش طيف سنجي UV – vis هنگامی مفيد است که نمونه رنگي باشد. روش اسپكتروسكوپي جذب اتمي  AAS بر اندازه‌گيري جذب يك خط طيفي با استفاده از يك منبع تابشي – كه خط تيزي نشر مي‌كند – متكي است. هرچه خط نشري توليدي باريكتر باشد براي اندازه‌گيري نمونه‌ها بهتر است. حتي تيزترين خط نشري كه به وسيله‌ي يك اسپكترومتر نوين قابل توليد باشد داراي پهناي معيني مي‌باشد.

روشکار

در این آزمایش ابتدا در 15 بالن 25ml حدود 5ml از محلول مجهول  ریخته سپس طبق جدول زیر به ترتیب به هر بالن EDTA 0.01M اضافه میکنیم.همچنین در هر بالن حدود 2ml بافر با  میریزیم.

در این روش برای تعیین نقطه ی اکی والان اندیکاتوری بکار نمیبریم. بلکه جذب محلول ها را در =745nmλ  با توجه به مقادیر مختلف EDTA اضافه شده میخوانیم و با استفاده از آن منحنی جذب بر حسب مقدار EDTA اضفه شده را رسم میکنیم و نقطه ی اکی والان را پیدا کرده و غلظت  را تعیین میکنیم.

در این گزارش کار پاسخ سوالات و دسترسی به فایل قابل ویرایش برای شما پس از خرید از ماهان داک امکان پذیر می باشد.