گزارش کار آزمایش شماره 3 شیمی تجزیه دستگاهی جداسازی پرمنگنات پتاسیم و دی کرومات پتاسیم با استفاده از کروماتوگرافی ستونی

توضیحات کوتاه: تمامی گزارش کارها در آزمایشگاه شمسی پور دانشگاه آزاد انجام گرفته شده و محاسبات تمامی آزمایشها توسط اساتید مربوطه مشاهده و اصلاح شده و پس از اصلاح و بازنگری در فروشگاه ماهان داک قرار گرفته اند. نحوه نوشتار گزارش کار آزمایشگاه شامل موارد زیر می باشد: 1- عنوان(شامل نام آزمایش – نویسنده-اعضاء گروه و تاریخ انجام آزمایش) 2- هدف انجام آزمایش 3- وسایل مورد نیاز 4- تئوری آزمایش(مقدمه) 5- روش کار (نحوه انجام آزمایش) 6- محاسبات (شامل محاسبات مربوطه و نمودار ها) 7- نتیجه گیری 8- خطاها 9- منابع   تئوری کروماتوگرافی ستونی (Column chromatography) نوعی کروماتوگرافی است که در آن جسم بین فازهای مایع و جامد پخش می‌شود. فاز ساکن جسم جامدی است که اجزای مایعی را که از آن می‌گذرد به طور انتخابی در سطح خود جذب می‌کند و آنها را جدا می‌نماید. اثرهایی که باعث جذب سطحی می‌شوند همان اثرهایی هستند که موجب جذب در مولکول‌ها می‌شوند که از مهمترین آنها می ‌توان به جاذبه الکترواستاتیکی، ایجاد کمپلکس، پیوند هیدروژنی، نیروی واندروالس اشاره نمود. سازوکار برای جدا کردن یک مخلوط با کروماتوگرافی ستونی، ستون را با جسم جامد فعالی (فاز ساکن) مانند آلومین یا سیلیکاژل پر می‌کنند و کمی از نمونه مایع را روی آن می‌گذارند. نمونه ابتدا در بالای ستون جذب می‌شود. سپس حلال استخراج کننده‌ای را در داخل ستون جریان می‌دهند. این فاز مایع متحرک، اجزای مخلوط را با خود می‌برد؛ ولی به علت نیروی جاذبه انتخابی فاز جامد، اجزای مربوط می‌توانند با سرعت‌های مختلفی به طرف پایین ستون حرکت کنند. ترکیبی که با نیروی کمتری جذب فاز ساکن شود سریعتر خارج می‌شود زیرا که درصد مولکولی آن در فاز متحرک از ترکیبی که با نیروی زیادتری جذب فاز ساکن می‌شود بیشتر است. جداسازی اجزای تفکیک شده را می‌توان مجدداً به دو روش به دست آورد: 1) مواد جامد ستون را می‌توان خارج کرد و قسمتی از آنرا که حاوی نوار مورد نظر است برید و با حلال مناسب استخراج کرد. 2) چون نوارها با زمانهای مختلفی خارج می‌شوند می‌توان آنقدر حلال را از ستون عبور داد تا باندها از انتهای آن خارج شوند و در ظرف جداگانه‌ای بریزند. معمولاً روش دوم کاربرد بیشتری دارد. در مورد اجسام رنگین می‌توان باندهایی را که به طرف پایین ستون می‌آیند مستقیماً مشاهده کرد. در مورد اجسام بیرنگ نمی‌توان تغییرات را مستقیماً مشاهده کرد. با این حال بسیاری از اجسام در هنگام تابش نور فرابنفش، فلوئورسانس پیدا می‌کنند و در چنین مواردی از این خاصیت جهت مشاهده نوارها استفاده می‌شود. معمولاً برای پی بردن به جریان عمل کروماتوگرافی ستونی حجمهای کوچک و ثابتی (مثلاً ۲۵ میلی لیتر) از محلول استخراج شده را جمع‌آوری می‌کنند. سپس حلال آنها را تبخیر می‌کنند تا ببینند جسمی در آنها وجود دارد یا خیر. گرچه ممکن است یک جسم در چند ظرف پخش شود، ولی اگر حجم هر جزء نسبتاً کم گرفته شود (مثلاً کمتر از ۱۰٪ حجم ستون) معمولاً نوارهای مختلف در ظروف مختلف جمع‌آوری می‌شوند. روش دیگری که برای پی بردن به وضع جداسازی مناسب، آن است که محلول استخراج شده در فاصله زمانی مختلف با کروماتوگرافی لایه نازک مورد بررسی قرار گیرد. جاذب‌ها از مهمترین جاذب‌های جامدی که عموماً مصرف می‌شوند می‌توان کربن ۱۸، آلومینا یا آلومین، سیلیکاژل، فلورسین، زغال چوب، منیزیم اکسید، کلسیم کربنات، زغال استخوان نشاسته و شکر. معمولاً شیمیدان‌های آلی از آلومین، سیلیکاژل و فلورسین بیشتر استفاده می‌کنند. آلومین (Al 2 O 3) ترکیب قطبی بسیار فعالی است که قدرت جذب زیادی دارد و به سه صورت خنثی، شسته‌شده با اسید و شسته‌شده با باز موجود است. آلومین بازی برای ترکیب‌های اسیدی و آلومین اسیدی برای ترکیب‌های بازی قدرت تفکیک خوبی نشان می‌دهد.