گزارش کار آزمایش شماره 5 آزمایشگاه شیمی تجزیه دستگاهی کروماتوگرافی معاوضه یون

توضیحات

توضیحات کوتاه: تمامی گزارش کارها در آزمایشگاه شمسی پور دانشگاه آزاد انجام گرفته شده و محاسبات تمامی آزمایشها توسط اساتید مربوطه مشاهده و اصلاح شده و پس از اصلاح و بازنگری در فروشگاه ماهان داک قرار گرفته اند. نحوه نوشتار گزارش کار آزمایشگاه شامل موارد زیر می باشد: 1- عنوان(شامل نام آزمایش – نویسنده-اعضاء گروه و تاریخ انجام آزمایش) 2- هدف انجام آزمایش 3- وسایل مورد نیاز 4- تئوری آزمایش(مقدمه) 5- روش کار (نحوه انجام آزمایش) 6- محاسبات (شامل محاسبات مربوطه و نمودار ها) 7- نتیجه گیری 8- خطاها 9- منابع   تئوری کروماتوگرافی تبادل یونی در ستون‌ها ، بطور انحصاری ، کاربرد رزین‌های تبادل یونی محدود می‌شود زیرا این مواد به طور عمده خواص مطلوبی ، مانند پایداری مکانیکی و شیمیایی و یکنواختی اندازه دانه‌ها ( ذرات ) دارند، پودر سلولز که آن گرده‌های تبادل یونی به طریق شیمیایی قرار داده شده باشند نیز برای جداسازی مواد در ستون‌ها به کار می‌رود. ورقه‌هایی از سلولز عمل شده فوق و ورقه‌های سلولز پر شده با رزین‌های تبادل یونی را در روش کروموتوگرافی کاغذی برای جداسازی‌هایی که شامل تبادل یونی هستند، می‌توان مورد استفاده قرار داد. توصیف در کروماتوگرافی تبادل یونی جداسازی مواد از نوع کروماتوگرافی که در آنها رزین به جای جاذب در کروماتوگرافی جذبی قرار می‌گیرد، است. مقادیر زیادی از رزین‌های تبادل یونی برای جدا کردن کامل یون‌ها از محلول در آزمایشگاه و نیز در مقیاس صنعتی به کار می‌روند. یعنی از جداسازی‌های فوق العاده جالب عبارتند از جداسازی مواد لانتایندها، آکتینیدها و اسیدهای آمینه. رزین‌های متداول تبادل یونی رزین‌های متداول تبادل یونی که به طور مصنوعی ساخته می‌شوند، بر پایه قالب غیر محلولی از یک بسپار بزرگ ، معمولا پلی استیرن ، استوار هستند. ولی بعضی از آنها متکی بر اسید متا اکریلیک هستند. نوع اول با بسپار کردن استیرن در حضور مقدار کمی از دی وینیل بنزن ساخته می‌شود. دی وینیل بنرن میزان اتصالات عرضی را که عامل مهمی در کروماتوگرافی است کنترل می‌کند. اتصالات عرضی ، بسپار را به حالت نامحلول در می‌آورد. اگر میزان اتصالات عرضی خیلی کم باشد رزین مستعد جذب مایع اضافی می‌شود و در نتیجه آماس زیادی می‌کند، در حالی که اتصالات عرضی زیاده از حد ، ظرفیت تبادل رزین را ، احتمالا به علت ممانعت فضایی کم می‌کند. گرده‌های قطبی که باعث خواص تبادل یون در رزین می شوند به جز در مورد اسید پلی متا اکریلیک، بعد از عمل بسپار شدن به رزین اضافه می‌شوند. با بسپار شدن در یک امولسیون آبی می‌توان دانه‌هایی با اندازه‌های معین تهیه کرد و در این صورت است که رزین‌ها برای عمل یون زدایی و اهداف کروماتوگرافی به کار می‌روند. بعضی از رزین‌ها را به شکل ورقه می‌سازند که در این صورت غشاهای تبادل یونی به دست می‌آیند. این غشاها به این صورت کاربردی در کروماتوگرافی ندارند ولی می‌توان از آنها برای نمک‌زدایی محلول‌ها ، که ممکن است یک عمل مقدماتی ضروری برای یک جداسازی مواد کروماتوگرافی مورد نظر باشد، استفاده کرد. مواد مبادله کننده یون : تبادل گرهای کاتیونی و آنیونی دو نوع عمده مواد مبادله کننده یون هستند که آنها را به نوبه خود می‌توان بر حسب قدرتشان به اسید و باز تقسیم‌بندی کرد. تبادل‌گر کاتیونی : گروه‌های قطبی در تبادل‌گرهای کاتیونی، که یا و یا می‌باشند، خاصیت اسیدی دارند این گروه‌‌ها به مولکول‌های بسپار به طور قطعی متصل هستند و در معرض محلول‌ حاوی یون‌هایی که باید حذف یا جدا شوند، قرار می‌گیرند. گروه‌های قطبی در تبادل گرهای آنیونی گروه‌های آمونیوم نوع سوم یا چهارم هستند و مثل هم عمل می‌کنند. تبادل‌گر آنیونی بیشتر به شکل کلرید هستند تا به شکل هیدروکسید زیرا کلریدها پایدارتر هستند. خواص رزین‌ها باید دارای گروه‌های مبادله کننده تک عاملی باشد. برای رزین‌های جدید هیچ مشکلی در این مورد وجود ندارد ولی محصولات اولیه که از فنل ساخته می‌شدند چند عاملی بودند و خواص تبادل آنها بستگی به PH محلولی که در آن قرار می‌‌گرفتند، داشت. از این نقطه نظر این رزین‌ها برای کروماتوگرافی مناسب نبودند. باید درجه اتصالات عرضی کنترل شده داشته باشد. 4 – 8 % بهترین درجه برای کروماتوگرافی است.